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丙磺舒除“氯化物”、“硫酸鹽”、“干燥失重”、“熾灼殘?jiān)奔啊爸亟饘佟钡纫话汶s質(zhì)檢查項(xiàng)目外,還有以下雜質(zhì)檢查項(xiàng)目:
1.酸度本項(xiàng)目主要檢查制備工藝中未反應(yīng)完的鹽酸。使用水作溶劑,藥物不溶解,不干擾檢查。采用酸堿滴定法檢查酸度。方法如下:
取本品2.0g,加新沸過(guò)的冷水l00ml,置水浴上加熱5分鐘,時(shí)時(shí)振搖,放冷,濾過(guò);取濾液50ml,加酚酞指示液數(shù)滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過(guò)0.25ml。
2.有關(guān)物質(zhì)采用高效液相色譜法,用自身稀釋對(duì)照法檢查。方法如下:
取本品適量,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每l ml中含60μg的溶液,作為供試品溶液;精密量取lml,置l00ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的5倍,供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。>
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